【儀表網 儀表標準】由中國材料與試驗團體標準委員會綜合標準領域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔的《金屬材料氬含量的測定惰氣脈沖熔融-質譜法》(立項號:CSTM LX 9900 00753——2021)團體標準已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
 

　　金屬材料中存在的氬元素多數情況下是由于制備工藝中采用了氬氣攪拌或氬氣保護而產生的。這些具有特殊功能的新型材料中氬元素含量的多少，對材料性能有明顯的影響，迫切需要制定統一、規范的標準來準確測定金屬材料中氬元素含量。脈沖熔融-質譜法是測定固體樣品中氧氮氫的通用技術，通過脈沖熔融爐的加熱熔融釋放出相關氣體成分，并進入質譜檢測器進行檢測，實現了金屬材料中氬元素的準確測定。本文件提供了利用脈沖熔融-質譜法測定金屬材料中氬元素的方法，可滿足新型材料的研究、生產與應用的迫切需要。
 

　　本標準按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確性(正確度與精密度) 第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確性(正確度與精密度) 第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法；GB/T 8170 數字修約規則與極限數值的表示和判定；YB/T 4304-2012 熔融提取-質譜分析方法通則；YB/T 4307-2012 鋼鐵及合金 氧、氮和氫含量的測定 脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質譜法(常規法)等規程編制。
 

　　本標準規定了用惰氣脈沖熔融-質譜法測定金屬材料中氬元素含量的方法。本標準適用于金屬材料中氬含量的測定。測定范圍(質量分數)：0.0001% ～ 0.050%。本標準共十章，即：范圍、規范性引用文件、原理、試劑與材料、儀器與設備、取制樣、測量、分析結果的表示、精密度、試驗報告。
 

　　測定范圍：
 

　　本標準規定的測定范圍(質量分數)為：0.0001%～0.05%。
 

　　規范性引用文件：
 

　　本標準引用了如下國家標準：GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確性(正確度與精密度) 第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確性(正確度與精密度) 第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法；GB/T 8170 數字修約規則與極限數值的表示和判定；YB/T 4304-2012 熔融提取-質譜分析方法通則；YB/T 4307-2012 鋼鐵及合金 氧、氮和氫含量的測定 脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質譜法(常規法)。
 

　　方法原理：
 

　　將預先制備好的試樣置于加樣口內，投入經脫氣處理后的石墨坩堝中，在氦氣氣流中高溫熔融。試料中的氬以單質氣態形式釋放，達熱力學動態平衡。經支流擴散式接口，導入質譜檢測器，依據氬氣質荷比，定量測定樣品中氬含量。通過氬(純氣/混合氣)標準氣體標定儀器，建立校準曲線或溯源基準。
 

　　試劑與材料：
 

　　本標準的第4章給出了測定使用的試劑與材料。
 

　　儀器與設備：
 

　　本標準的第5章給出了測定使用的儀器與設備。
 

　　取制樣：
 

　　本標準規定：試樣按照 GB/T 4010 的規定采取和制備，試樣應全部通過0.125 mm篩孔。
 

　　分析步驟：
 

　　本標準的第7章給出了測定使用的儀器與設備。
 

　　分析結果的表示：
 

　　本標準的第8章給出了分析結果的表示方法。
 

　　精密度：
 

　　為確定方法的精密度，標準起草小組組織進行了對《金屬材料 氬含量的測定 惰氣脈沖熔融-質譜法》(草案)的精密度共同試驗。試驗參加單位包括鋼研納克檢測技術股份有限公司研究院、中國科學院金屬研究所、廣州禾信儀器股份有限公司、鋼研納克檢測技術股份有限公司北京儀器分公司、鋼研納克檢測技術股份有限公司標準物質事業部、國家鋼鐵材料測試中心、鋼鐵研究總院、昆山禾信質譜技術有限公司等八個單位的實驗室。每個實驗室對6個水平的樣品在GB/T 6379.1-2004規定的重復性條件下按標準草案規定的方法進行3次獨立測量。
 

　　試驗報告：
 

　　本標準的第10章給出了對試驗報告的要求。
 

　　附錄：
 

　　本標準的附錄A(規范性附錄)給出了精密度試驗原始數據，附錄B(資料性附錄)提供了脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質譜分析儀的準備及參數設置要求，附錄C(資料性附錄)給出了起草單位名稱。
 

　　預期的社會經濟效果：
 

　　隨著科技的發展，根據近年來分析技術進步，研究并制定金屬材料中氬含量測定方法標準，可以更大限度地滿足金屬材料生產、貿易、商檢及使用等諸方面的需要，進一步推動我國金屬材料的應用，為企業創造效益，為社會創造財富。