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萃取富集-石墨爐原子吸收法測試工業(yè)廢水中鉈含量

閱讀:262      發(fā)布時間:2020-10-24
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   鉈及鉈化物都具有劇毒,鉈對動植物的毒性遠(yuǎn)大于鉛、鎘、汞等其他重金屬。《GB 31573-2015 無機化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定涉鉈的無機化合物工業(yè)企業(yè),其車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口的鉈總量限值為0.005 mg/L。現(xiàn)行水質(zhì)中鉈含量測定標(biāo)準(zhǔn)《HJ 748-2015 水質(zhì)鉈的測定石墨爐原子吸收分光光度法》中列出了兩種測試方法:沉淀富集法和直接法。
 
  直接法對于基體復(fù)雜的廢水樣品而言,基體影響大,且靈敏度不足,準(zhǔn)確性存疑;沉淀富集法則需要用到溴水(劇毒試劑)、離心機(額外的實驗設(shè)備)等,對實驗室管理體系要求較高,增加了企業(yè)的管理成本。
 
  珀金埃爾默開發(fā)了一種利用鐵鹽和溴化鉀試劑對廢水樣品中的鉈進(jìn)行萃取富集處理的方法,有效去除碳酸鋰生產(chǎn)企業(yè)排放廢水中的復(fù)雜基質(zhì),并降低對石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度要求,大大簡化了處理過程,節(jié)省企業(yè)的管理成本,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,是一種高性價比的企業(yè)內(nèi)控檢測方法。
 
  儀器和試劑
 
  本次實驗使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨爐一體式原子吸收光譜儀,配置鉈元素?zé)o極放電燈(Tl-EDL)。
 
  樣品處理用到的試劑有:硫酸、磷酸、鹽酸、鐵(III)鹽(即硫酸鐵或氯化鐵)、溴化鉀、甲基異丁基酮(MIBK),純度要求在分析純以上。
 
  前處理
 
  精確量取廢水樣品25mL于燒杯中,加入鐵鹽試劑,鹽酸,混勻后置于150 ℃ 電熱板上加熱,待無氣泡冒出后,提高加熱溫度使溶液近干。取下稍冷后,加入硫酸(1+4),加熱數(shù)分鐘,用水轉(zhuǎn)移至50mL比色管中,加水定容至35mL,加入溴化鉀試劑,搖勻。靜置,加入磷酸,加水定容至50mL刻度,搖勻。向比色管中準(zhǔn)確加入5 mL甲基異丁酮(MIBK),充分振搖數(shù)分鐘,待靜置分層后,取上層有機相測試。
 
  樣品分析

 
  儀器測試參數(shù)

 
  石墨爐升溫程序
 
  標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品測試譜圖如下圖所示,峰型左右對稱呈正態(tài)分布形狀,出峰時間在1秒左右,表明石墨爐溫度程序?qū)悠泛线m。


 
  標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液Tl測試譜圖標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品測試結(jié)果見下圖,萃取富集-石墨爐原子吸收法測試TI的結(jié)果與ICP-MS法一致,加標(biāo)回收符合方法驗證要求。通過萃取富集的處理方式,樣品中低濃度Tl元素可以濃縮至有機相中,相應(yīng)的*也從原來0.005 mg /L轉(zhuǎn)變?yōu)?.025 mg/L,同時原本干擾大的基體組分也去除干凈,大大降低對儀器的靈敏度要求。


 
  萃取富集石墨爐法Tl標(biāo)準(zhǔn)曲線

 
  AAS和ICPMS測試結(jié)果
 
  想要了解更多測試細(xì)節(jié),歡迎掃碼下載應(yīng)用報告。


 

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