直讀光譜儀在檢測分析過程中由于各種因素的影響產生誤差是在所難免的,比如標準樣品和分析樣品成分不均勻、組織狀況不一致、光譜性能不穩定、樣品表面處理不好、氬氣純度不夠等一個因素出現問題,就會影響到光電光譜分析誤差。了解其產生誤差的原因,采取有效的措施進行消除或避免誤差,提高直讀光譜儀檢測結果的準確性,是一項十分重要的研究課題。
在實際工作中,分析試樣和標樣的冶煉過程和物理狀態存在一定的差異,所以導致校準曲線經常出現變化,一般情況下標樣大多處于鍛造和軋制狀態,分析樣品大多處于澆鑄狀態,為有效防止試樣的冶金狀態變化影響檢測分析的結果,經常使用的控制試樣要保證與分析試樣的冶金過程和物理狀態保持一致,對試樣的分析結果進行精確的控制。
取樣方法和對樣品的處理是光譜分析中影響分析精度和準確度的重要而關鍵的因素。爐前分析時要對爐中鑄態的鋼樣采取快速紅切的方式進行,如果檢測的樣品存在裂紋、雜質和氣孔等問題,要重新進行取樣檢測。對于低碳鋼材料要將其置入流水中進行驟降溫處理,確保樣品組織結構形成馬氏體和奧氏體,從而有效提升碳的分析結果的準確性。但要引起注意的是,對于高碳樣品進行切割后,不能采取驟降溫的方式進行處理,防止因為驟降溫引發裂縫發生。另外,對于鑄鐵和球墨鑄鐵的檢測和分析,要確保所檢測的樣品進行白口化,并確保取樣的溫度、脫模時間、冷卻速度標準和統一。另外不同材料的檢測分析,要選擇適合的研磨工具,通常使用氧化鋁砂輪片進行打磨,要注意打磨的顆粒處于中等狀態,不能太粗或太細。需要強調的是,試樣樣品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去樣品表面的氧化層,防止檢測結果的不準確,氧化層對碳的分析結果的準確性影響更大。
直讀光譜實驗室安裝條件要達標。
①實驗室內的環境溫度要控制在10-30℃,相對濕度控制在20%-80%,確保無腐蝕性氣體。
②氬氣的供給純度要達到99.999%以上,不純氬氣中雜質影響激發效果,降低元素的光強值,分析結果出現偏差。
③輸入實驗室的電源要接在交流穩壓器上,輸出電壓接到直讀光譜儀器上,電源電壓波動范圍控制在-5%~+5%以內。
做好樣品分析準備。 設備和PC電源電壓選擇開關要設置適當的輸入電壓,過濾灌水量要在三分之一,氬氣壓力設置為0.5MPa。光譜儀打開后少穩定一個小時。激發試樣看激發點是否正常,做程序修正,觀察數據穩定性和準確性。根據情況決定是不是要做光譜校正和標準化。
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