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頂空進樣器的操作使用步驟及注意事項

時間:2025/1/2閱讀:487
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頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。以下是頂空進樣器的操作使用步驟及注意事項:

一、操作使用步驟

1.設置參數并放置樣品:

設置“樣品"、“閥箱"、“管路"等部分的溫度。一般樣品溫度為50度,閥箱為130度,管路為140度。

溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘。

2.進樣前吹洗:

設置吹洗壓力,通常為0.2~0.3Mpa。

按吹洗鍵,約30s后關閉。

3.準備進樣:

將取樣管扎入相應的樣品瓶中。

將進樣管扎至色譜進樣口。

觀察頂空進樣器壓力示數,待穩定時,調節“載氣調節"旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。

4.進樣與采樣:

按“進樣"鍵,同時操作色譜儀開始采樣。

聽到特定聲音(如“咔"然后“砰"的聲音)后,2~3s內取出取樣管。

5.拔出進樣管:

聽到“砰"的一聲,此時進樣燈滅,拔出進樣管。

將“載氣調節"歸零。

6.吹洗完成:

再次吹洗30s后,完成本次進樣。

二、注意事項

1.氣體凈化:由于進入頂空的載氣同時進入氣相色譜儀(GC),所以用于頂空的氣體也應進行凈化處理,以避免對分析結果產生干擾。

2.溫度設置:頂空瓶加熱溫度、定量管溫度、傳輸線溫度應由小到大進行設置,且傳輸線溫度應小于等于進樣口的溫度。

3.氣體流量:應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量。在計算分流比時,應注意這一點,可用流量計進行測量后計算。

4.時間設置:樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。

5.壓力調節:如果頂空進樣器的壓力調節是手動的,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。

6.儀器維護:定期對儀器進行維護和保養,包括清潔采樣管、檢查連接部件等。注意觀察儀器的運行狀態,及時處理異常情況,以保證儀器的正常運行和分析結果的準確性。

 

此外,在操作過程中還需注意以下幾點:

1.確保采樣管和頂空進樣器之間的連接緊密,以避免漏氣。

2.在進樣之前,對樣品進行有效的處理和清潔,避免雜質干擾結果。

3.確保樣品量適中,避免過載或漏失。

4.操作人員必須經過專業培訓并具有相應的技能和經驗,以確保操作正確、安全。

5.儀器應放置在干燥、通風良好的地方,避免受潮、受熱等影響。

6.通過以上步驟和注意事項的遵循,可以確保頂空進樣器的正確操作和使用,從而提高實驗效率,減少誤差,為環境監測、食品安全等相關領域提供更加可靠、精確的數據。

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