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動態熱機械分析法dma交聯密度與核磁法交聯密度

時間:2022/5/30閱讀:1508
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動態熱機械分析法dma交聯密度與核磁法交聯密度

動態熱機械分析法dma:

熱分析的本質是溫度分析。熱分析技術是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級升溫等)控制下測量物質的物理性質隨溫度變化,用于研究物質在某一特定溫度時所發生的熱學、力學、聲學、光學、電學、磁學等物理參數的變化。按一定規律設計溫度變化,即程序控制溫度,故其性質既是溫度的函數也是時間的函數。

dma交聯密度分析原理:

物質在溫度變化過程中可能發生一些物理變化(如玻璃化轉變、固相轉變)和化學變化(如熔融、分解、氧化、還原、交聯、脫水等反應),這些物質結構方面的變化必定導致其物理性質相應的變化。因此,通過測定這些物理性質及其與溫度的關系,就有可能對物質結構方面的變化作出相應的分析,進而反映交聯密度的變化。

核磁法:

核磁法是研究高分子材料中分子動力學的一種非常重要和有效的手段.該技術的一個重要特點是可以通過合理的實驗方法,實現對研究體系中從低頻(Hz)到中頻(kHz)乃至高頻(MHz)范圍內分子運動的觀測.因此.核磁法非常適合研究高分子體系中各類不同尺度分子運動.高分子材料中分子運動與交聯密度密切相關,通過分子運動的信息即可反映樣品的交聯密度。

動態熱機械分析法dma交聯密度與核磁法交聯密度

核磁法交聯密度原理:

低場核磁法的主要檢測對象是氫核(1H),由于聚合物中不同鏈段上的H所處的周圍環境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差異。施加射頻脈沖后,自旋系統在恢復熱平衡狀態的過程中表現出來的弛豫行為不同,通過弛豫時間的差異可以體系聚合物的分子動力學信息。而分子分子動力學信息直接與聚合物的交聯密度、老化、填充劑相關。

動態熱機械分析法dma交聯密度與核磁法交聯密度

分子內和分子間氫質子的偶極相互作用產生核磁共振的橫向弛豫。當溫度遠遠高于聚合物的玻璃態溫度時,聚合物網絡中的這種偶極相互作用被認為是熱分子運動的平均。由于聚合物單鏈中的氫質子被作為核磁共振測量的探針,于是一種修正的單鏈模型被引入并用來解釋聚合物的橫向弛豫。核磁法利用對應的分析模型來評價材料的交聯密度。

 

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