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賽默飛色譜及痕量元素分析

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GB 2763-2019 賽默飛整體解決方案(GC-MS/MS篇)

閱讀:193      發(fā)布時(shí)間:2020-4-16
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GB 2763-2019 賽默飛整體解決方案(GC-MS/MS篇)

 

關(guān)注我們,更多干貨驚喜好禮

由國家衛(wèi)生健康委、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、市場監(jiān)管總局三部門聯(lián)合發(fā)布的《GB2763-2019 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥大殘留*》已于2020年2月15日正式實(shí)施,替代GB 2763-2016和GB2763.1-2018。新的*規(guī)定了483種農(nóng)藥在356種(類)食品中7107項(xiàng)殘留*

為幫助客戶應(yīng)對挑戰(zhàn),賽默飛的應(yīng)用科學(xué)家們,根據(jù)農(nóng)藥的化學(xué)性質(zhì)將其分類,選擇合適的儀器檢測方法,專門針對GB2763-2019開發(fā)了目前市場上唯yi的、集GC-MS/MS、LC-MS/MS、IC-MS/MS三大技術(shù)平臺(tái)于一體的整體解決方案,涵蓋了新的*中85%的農(nóng)藥及其代謝物,為您提供從樣品到結(jié)果的全流程支持服務(wù)。從今天開始,我們分三期連載,分別介紹賽默飛基于三大技術(shù)平臺(tái)的GB 2763多農(nóng)殘整體解決方案。

圖1. GB 2763-2019 涵蓋農(nóng)藥分類

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圖2. 賽默飛GB 2763-2019整體解決方案

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GB 2763-2019簡介

 

農(nóng)藥品種*

2019版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了483種農(nóng)藥在356種(類)食品中7107項(xiàng)殘留*,與2016版相比新增農(nóng)藥品種50個(gè)、殘留*2967項(xiàng),基本涵蓋了我國已登記農(nóng)藥品種和居民日常消費(fèi)的主要農(nóng)產(chǎn)品。

 

動(dòng)物源性食品的*

除了植物源性食品,2019版標(biāo)準(zhǔn)還提高了動(dòng)物源性食品的*,共計(jì)規(guī)定了109種農(nóng)藥在肉、蛋、奶等27種居民日常消費(fèi)的動(dòng)物源性食品中703項(xiàng)大殘留*,是2016版的14倍。

 

高風(fēng)險(xiǎn)禁限用農(nóng)藥

對于高風(fēng)險(xiǎn)禁限用農(nóng)藥,2019版標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了jia胺磷等27種禁用農(nóng)藥585項(xiàng)*標(biāo)、氧lei果等16種限用農(nóng)藥311項(xiàng)*,*高風(fēng)險(xiǎn)的禁限用農(nóng)藥監(jiān)管漏洞。


進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品*

對于進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品,2019版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了77種尚未在我國批準(zhǔn)使用的的1109項(xiàng)*,為進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全提供法規(guī)依據(jù)。

 

檢測方法

對于檢測方法,將GC-MS/MS儀器方法QuEChERS前處理方法(GB 23200.113-2018)納入的檢測標(biāo)準(zhǔn),以更好的選擇性和靈敏度來更好地應(yīng)對MRLs合規(guī)判斷,并簡化了樣品處理流程。

 

 

以上舉措,使我國農(nóng)產(chǎn)品距離實(shí)現(xiàn)“生產(chǎn)有標(biāo)可依、產(chǎn)品有標(biāo)可檢、zhi法有標(biāo)可判”的目標(biāo)更近了一步。

圖3. GB 2763 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)歷年更新情況

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GB 2763-2019 賽默飛整體解決方案之一:GC-MS/MS篇

 

GC-MS/MS解決方案的所有實(shí)驗(yàn)都在賽默飛三重四桿氣質(zhì)聯(lián)用儀TSQ 9000以及變色龍軟件上完成。

 

 

色譜分離和質(zhì)譜分析

實(shí)驗(yàn)通過一次QuEChERS樣品前處理,GC-MS/MS一針進(jìn)樣,35.6min內(nèi)以標(biāo)配的T-SRM模式高效完成GB2763-2019監(jiān)管范圍內(nèi)的>240 種農(nóng)藥的分離分析。

圖4. 蘋果基質(zhì)標(biāo)液的T-SRM質(zhì)量色譜圖(20 μg/kg)

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基質(zhì)定量限及線性

84%的目標(biāo)農(nóng)藥在蘋果基質(zhì)中的定量限達(dá)到1μg/kg,保留時(shí)間和離子比率均符合法規(guī)要求。所有目標(biāo)物質(zhì)在校正曲線范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。此處以乙酰jia胺磷為例,展示了整個(gè)校正曲線和加標(biāo)樣品的RT穩(wěn)定性、離子比率、基質(zhì)LOQ的質(zhì)量色譜圖、線性。

圖5. >240種農(nóng)藥的蘋果基質(zhì)LOQ 分布

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圖6. >240種農(nóng)藥的蘋果基質(zhì)匹配曲線相關(guān)系數(shù)

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圖7. 乙酰jia胺磷基質(zhì)LOQ(1 μg/kg)

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圖8. 乙酰jia胺磷基質(zhì)匹配曲線(1-100 μg/kg)

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圖9. 乙酰jia胺磷的RT穩(wěn)定性

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圖10. 乙酰jia胺磷定性離子對的離子比率

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方法穩(wěn)定性

我們用蘋果基質(zhì)標(biāo)液(20μg/L)連續(xù)進(jìn)樣80針,考察方法的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,目標(biāo)農(nóng)藥在80針的進(jìn)樣中保留時(shí)間、離子比率穩(wěn)定性良好。此處選取不同時(shí)間段內(nèi)代表性物質(zhì)的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)展示如下。

圖11.蘋果基質(zhì)標(biāo)液(20μg/L)連續(xù)進(jìn)80針代表性物質(zhì)的RT穩(wěn)定性

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圖12. 蘋果基質(zhì)標(biāo)液(20μg/L)連續(xù)進(jìn)80針代表性物質(zhì)的離子比率穩(wěn)定性(點(diǎn)擊查看大圖)

 

PS:

 

另外,聽說你對氟蟲腈有點(diǎn)頭疼?下面額外展示了本解決方案中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜的基質(zhì)標(biāo)液(1μg/L)以及1-200 μg/L的線性范圍,供您參考。

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耗材包

后,除了儀器方法包,賽默飛還貼心的為您提供色譜耗材和前處理耗材包:

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如需合作轉(zhuǎn)載本文,請文末留言。

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