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PerkinElmer DSC4000操作步驟

一、開機(jī)步驟

1）打開氮氣（氮氣開關(guān)逆時針方向是開，順時針方向是關(guān)，壓力達(dá)到0.2MPa）；

2）打開制冷機(jī)

3）打開電腦；

4）打開主機(jī)，主機(jī)電源在主機(jī)箱后面；

5）打開操作軟件，點擊儀器圖標(biāo)，等儀器與電腦聯(lián)機(jī)OK。

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二、一些需要注意的操作規(guī)則和事項：

1）主機(jī)爐子上部的大蓋子可用手拿，大蓋子背面白色部分不能用手接觸；小蓋子需要用鑷子拿取；

2）爐子內(nèi)部放置樣品和參比樣的地方遵循“左樣右參比”的原則；

3）爐子底部可以用酒精擦洗，小蓋子、大蓋子及大蓋子周邊都需要用酒精擦洗；

4）在制冷機(jī)已正常工作后才能升高溫，制冷機(jī)溫度穩(wěn)定后才能進(jìn)行有效實驗。

5）操作軟件如果需要重新安裝，注意輸入隨機(jī)帶來的爐子常數(shù)。

6）關(guān)機(jī)前要拿出樣品盤和參比盤；

7）升溫溫度不要超過450攝氏度；

8）裝樣和取樣時要在30度附近；

9）取樣裝樣要用的鑷子，夾取邊緣，鑷子要保持清潔。

三、一些基本的參數(shù)設(shè)置方法

1）氮氣氣流速度調(diào)節(jié)流程

Tool→Preferences→Purge Gas（一般情況下，氮氣流速為20ml/min）

2）其它一些參數(shù)已經(jīng)預(yù)設(shè)好，一般情況不要隨便更改；

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四、參數(shù)校準(zhǔn)

使用需要參數(shù)校準(zhǔn)，機(jī)器使用時間過長后也需要參數(shù)校準(zhǔn)

狀態(tài)：機(jī)器和電腦已經(jīng)打開，操作軟件打開，氮氣流已經(jīng)設(shè)置完畢，并點擊了apply。

打開校正菜單，將儀器校正參數(shù)設(shè)為默認(rèn)值。方法，點擊RESTORE，文件另存為當(dāng)天日期命名的校正文件下。

1）Indium（銦）校準(zhǔn)

1.1）把基準(zhǔn)樣（小鋁盒上標(biāo)R）與I樣(小鋁盒上標(biāo)I；5.973mg)放入爐子；

1.2）I樣的理論熔點是156.6℃，熱焓理論值是28.45J/g；

1.3）打開Method editor，進(jìn)行方法設(shè)置；

設(shè)置內(nèi)容：I樣開始溫度（120℃），升溫速率（10℃/min），結(jié)束溫度（180℃），數(shù)據(jù)（DATA）保存路徑（在文件名后加“#”后，如見可以自動進(jìn)行編號排序）， SAVE Methed保存路徑；

1.4）保存Method editor設(shè)置

1.5）改動軟件右列的控制面板上的溫度，改為試樣開始溫度（120℃）；

1.6）檢測氮氣流數(shù)據(jù)是否正常穩(wěn)定，完畢后點擊“go to temp”，機(jī)器開始升溫；待機(jī)器升溫達(dá)到設(shè)定開始溫度（120℃）并穩(wěn)定后，點擊“清除畫面按鈕“后點擊“開始”，測試即開始；

1.7）當(dāng)曲線出現(xiàn)谷底并回來趨與平穩(wěn)后，可以停止測試，點擊停止（也可點擊回到Load溫度）

1.8）曲線數(shù)據(jù)分析操作：Calc→peak area→onset（選擇曲線峰值的兩端，鼠標(biāo)先點擊一端，然后拖動鼠標(biāo)到另一端后釋放）→點擊Calculate

     出現(xiàn)數(shù)據(jù)：onset=157.01℃  DeltaH=28.3447℃

注：Indium的校準(zhǔn)需再做一次，把兩次的曲線疊加起來

1.9）兩次曲線疊加；操作add curve

2）Zinc（鋅）校準(zhǔn)

2.1）把基準(zhǔn)樣（小鋁盒上標(biāo)R）與Z樣(小鋁盒上標(biāo)Z；2.705mg)放入爐子；

2.2）Z樣的理論熔點是419.47℃，熱焓理論值是      ；

2.3）打開Method editor，進(jìn)行過程設(shè)置；

設(shè)置內(nèi)容：Z樣開始溫度（380℃），升溫速率（10℃/min），結(jié)束溫度（430℃），數(shù)據(jù)（DATA）保存路徑（在文件名后加“#”后，如見可以自動進(jìn)行編號排序），Methed保存路徑；

2.4）保存Method editor設(shè)置

2.5）改動軟件右列的操作界面上的溫度，改為試樣開始溫度（380℃）；

2.6）檢測氮氣流數(shù)據(jù)是否正常穩(wěn)定，完畢后點擊“go to temp”，機(jī)器開始升溫；待機(jī)器升溫達(dá)到設(shè)定開始溫度（380℃）并穩(wěn)定后，點擊“清除畫面按鈕“后點擊“開始”，測試即開始；

2.7）當(dāng)曲線出現(xiàn)谷底并回來趨與平穩(wěn)后，可以停止測試，點擊停止（也開點擊回到開始溫度）

2.8）曲線數(shù)據(jù)分析操作：Calc→peak area→onset（選擇曲線峰值的兩端，鼠標(biāo)先點擊一端，然后拖動鼠標(biāo)到另一端后釋放）→點擊Calculate

     出現(xiàn)數(shù)據(jù)：onset=419.38℃ 

3) 把測試出來的數(shù)據(jù)輸入到校正菜單

操作過程：

*入儀器視窗，在上面菜單欄里，找到Calibration,點擊進(jìn)入，可以看到兩欄，分別為溫度設(shè)置欄和熱焓設(shè)置欄。分別將上面所測的IN的ONSET 溫度值和ZN的ONSET 溫度值填入溫度校正欄中的測量值中。點擊SAVE AND APPLY.

將IN 的DH 值填入熱焓校正欄中實測值中，點擊SAVE AND APPLY。

關(guān)閉校正菜單欄，提示存儲，存儲到以當(dāng)天日期設(shè)定的校正文件名中。

五、實際樣品測試

狀態(tài)：機(jī)器和電腦已經(jīng)打開，操作軟件打開，氮氣流已經(jīng)設(shè)置完畢，并點擊了apply

      參數(shù)校準(zhǔn)已經(jīng)完成；

取樣：用分析天平稱取試樣，一般5-10mg左右。然后使用壓樣機(jī)把樣壓好。

過程操作

1.1）把基準(zhǔn)樣（空白鋁盒）與測試樣S(5~10mg)放入爐子；

1.2）S樣的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度估計為70℃左右；

1.3）打開Method editor，進(jìn)行過程設(shè)置；

設(shè)置內(nèi)容：S樣開始溫度（30℃），升溫速率（10℃/min），結(jié)束溫度（120℃），數(shù)據(jù)（DATA）保存路徑（在文件名后加“#”后，如見可以自動進(jìn)行編號排序），Methed保存路徑；

1.4）保存Method editor設(shè)置（注意更改文件名后綴，后個字母改為“m”）

1.5）改動軟件右列的操作界面上的溫度，改為試樣開始溫度（30℃）；

1.6）檢測氮氣流數(shù)據(jù)是否正常穩(wěn)定，完畢后點擊“go to temp”，機(jī)器開始升溫；待機(jī)器升溫達(dá)到設(shè)定開始溫度（30℃）并穩(wěn)定后，點擊“清除畫面按鈕“后點擊“開始”，測試即開始；

1.7）當(dāng)達(dá)到設(shè)定的結(jié)束溫度后，機(jī)器測試自動計數(shù)

1.8）曲線數(shù)據(jù)分析操作：Calc→Tg→onset（選擇曲線出現(xiàn)拐點的地方，如果出現(xiàn)多處拐點，說明材料不是單純一種物質(zhì)，鼠標(biāo)先點擊一端，然后拖動鼠標(biāo)到另一端后釋放）→點擊Calculate

1.9）測試Tg的過程中，如果曲線出現(xiàn)了向下的波峰，說明是由于材料的應(yīng)力因素造成的，需要在測試一次，并在第二次測試的曲線上進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

     出現(xiàn)數(shù)據(jù)：Tg1=45.17℃    Tg2=58.10℃

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