一、色譜峰分離不
1、幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能分離一段時間后便不能分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。色譜儀
2、分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
3、檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
二、色譜峰形不規則
1、出現拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
2、出現平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平。
三、氣相色譜儀檢測器造成的影響
以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現被測組分的測量。
1、TCD檢測器被污染基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。
2、TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
3、TCD電源供應不穩定,出脈沖干擾峰。
四、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
1、量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現圓、拖尾峰。色譜儀
2、載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩,造成不規則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
五、氣相電路問題
電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
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