高效液相色譜儀分析樣品的種類繁多、物理形態廣泛、組成及其濃度復雜多變，對分析結果的干擾因素很多，為達到分析目的，樣品要進行有效的制備。高效液相色譜儀分析樣品的制備包括預處理、提取、凈化和濃縮等過程。

一、預處理：

1、固體樣品：含水較低，粉碎過篩。含水量較高，取使用部分烘干后，粉碎過篩。

2、液體樣品：攪拌混合均勻。

3、特殊樣品：根據實驗要求進行特殊處理。

二、提取：

1、浸提法（固-液萃取法）：將樣品浸泡在溶劑中，把固體樣品中的某些組分浸出。

2、萃取法（液-液萃取法）：利用被提取組分在互不相溶的兩種溶劑中分配系數的不同實現分離。

三、凈化：

1、萃取法：適用于液體樣品，少量多次樣品的制備。

2、化學法：通過使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性，使其與原體系分離。

3、層析法：利用混合物中各組分理化性質的不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而將各組分分離。

四、濃縮：

1、常壓濃縮：通過升高溫度，將溶劑由液態轉化成氣態被抽走，從而達到濃縮目的。適用于揮發性和沸點相對較低的樣品。

2、減壓濃縮：通過抽真空，使容器內產生負壓，在不改變樣品化學性質的前提下降低樣品的沸點，使一些高溫下化學性質不穩定或沸點高的溶劑在低溫下由液態轉化成氣態被抽走，從而達到濃縮目的。

3、冷凍干燥：冷凍的同時抽真空減壓，使溶劑升華。適用于液相色譜儀分析中的生物活性樣品。

4、氮吹儀濃縮：采用氮氣對加熱樣品進行吹掃，使樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。適用于農殘檢測和制藥行業等樣品的批量處理。