儀器心得——海能T960全自動(dòng)滴定儀使用心得
T960滴定儀包括三部分主機(jī)，滴定模塊，滴定臺(tái)，儀器圖片如下圖所示。儀器通過(guò)高精度滴定管，添加定量的試劑到被測(cè)樣品中，使用電極采集電信號(hào)并回饋，由微電腦通過(guò)內(nèi)部算法計(jì)算下步添加體積，根據(jù)算法識(shí)別滴定終點(diǎn)并得出計(jì)算結(jié)果。電位滴定是基于電位突躍來(lái)確定滴定終點(diǎn)的方法。進(jìn)行電位滴定時(shí)，在被測(cè)溶液中插入一指示電極和一參比電極組成原電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化，根據(jù)能斯特方程，指示電極的電位也相應(yīng)的改變。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近時(shí)，離子濃度呈現(xiàn)數(shù)量級(jí)變化，引起電位突躍(ΔE/ΔV值變化很大)。自動(dòng)滴定儀是可以自動(dòng)實(shí)現(xiàn)所有滴定過(guò)程的儀器，包括滴定劑的添加、監(jiān)控反應(yīng)(采集信號(hào))、識(shí)別終點(diǎn)、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、計(jì)算結(jié)果并保存。
一、電位滴定儀使用經(jīng)驗(yàn)
第一是選擇合適的電極，本中心共配備了兩種電極，分別用于測(cè)量酸價(jià)和過(guò)氧化值。測(cè)定酸價(jià)選用非水PH復(fù)合電極(兩相用)，測(cè)定過(guò)氧化值選用鉑復(fù)合電極。
第二是測(cè)定油樣品時(shí)，因油樣與電極頭易形成油膜，測(cè)定油樣后應(yīng)用無(wú)水乙醇清洗電極頭。定期檢查或確認(rèn)電極頭里電極填充液是否足夠浸泡住電極。(電極填充液是3mol/L的氯化鉀的水溶液)。
第三是若標(biāo)定后電極斜率大于110%或小于90%，請(qǐng)考慮更換電極，一般PH電極使用壽命為1年到1.5年。電極有國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口的兩種類(lèi)型，可根據(jù)需要來(lái)選擇。
第四是儀器的插座必須保持清潔、干燥，切忌與酸、堿、鹽溶液接觸，防止受潮，以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。儀器不用時(shí)，將Q9短路插頭插入測(cè)量電極的插座內(nèi)(或裝入密封袋中)，防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
第五是整個(gè)滴定管最好經(jīng)常用蒸餾水清洗，特別是會(huì)產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶的滴定劑(如AgNO3)，在使用完畢后應(yīng)及時(shí)清洗，以免破壞閥門(mén)。
二、儀器使用注意事項(xiàng)
1.實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)確選擇電極，安裝電極前拔掉堵頭并觀察底部球泡處是否有氣泡，如有氣泡輕甩電極(類(lèi)似甩溫度計(jì))。
2.滴定時(shí)，需要將感應(yīng)頭和滴定出液口浸沒(méi)于被測(cè)溶液，既要注意避免指示電極與滴定出液口靠的太近影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，同時(shí)注意不要讓攪拌器碰到電極。
3.不準(zhǔn)使用結(jié)晶嚴(yán)重的電極。
4.清洗及滴定過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)有氣泡由滴定管進(jìn)入滴定出口管，滴定結(jié)果無(wú)效，需檢查接口是否松動(dòng)。
5.如果用有機(jī)溶液滴定時(shí)，滴定管先用無(wú)水乙醇進(jìn)行清洗幾次，再用水清洗。
海能T960全自動(dòng)滴定儀的優(yōu)點(diǎn)有以下幾點(diǎn)：一是相較于傳統(tǒng)的冷溶劑指示劑滴定法，自動(dòng)電位滴定儀測(cè)量范圍廣(-20.000~20.000pH,-2000.0~2000.0mV)，分辨率高(0.001pH，0.1mV)，滴定分析重復(fù)性好(不大于0.2%)。這也是我們選擇海能產(chǎn)品的最重要的原因，既能滿足實(shí)驗(yàn)要求，又皮實(shí)耐用，廣受好評(píng)。儀器已經(jīng)用了3年，除電極使用壽命到了，正常更換電極以外沒(méi)有其他問(wèn)題。二是自動(dòng)連續(xù)微量添加滴定液體，可視曲線識(shí)別終點(diǎn)。即使以水作為空白樣品，重復(fù)性依然很好，避免人眼判定的誤差。整個(gè)滴定過(guò)程快速而準(zhǔn)確。要是有條件再加上自動(dòng)進(jìn)樣器，可以很大程度減少滴定過(guò)程有機(jī)試劑揮發(fā)對(duì)人體的傷害。最終結(jié)果自動(dòng)計(jì)算，方便而快捷，附上圖譜，反應(yīng)過(guò)程和結(jié)果清晰可見(jiàn)一目了然。
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