GC9790氣相色譜儀使用心得
本實(shí)驗(yàn)室于2016年裝備了一臺由浙江福立分析儀器有限公司生產(chǎn)的GC9790氣相色譜儀，該氣相色譜儀配有ECD、FID檢測器，主要用于頂空法測定飲水中三氯甲烷、四氯化碳等揮發(fā)性鹵代烴及氰化物(氯化氰)，現(xiàn)就該氣相色譜儀的使用情況(以三氯甲烷、四氯化碳的測定為例)談幾點(diǎn)體會。
色譜柱：KB-was石英彈性毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.33μm)。GC9790氣相色譜儀工作條件：分流比13:1，ECD檢測器，量程：1，電流0.5mA，柱箱溫度：50℃，檢測器及進(jìn)樣器溫度：200℃。載氣壓力0.05MPa，ECD衰減調(diào)整為合適；
HYD-3型頂空進(jìn)樣器(北京弘益科學(xué)儀器有限公司，編號：16010016)及工作條件：樣品加熱溫度：50℃，閥箱溫度：85℃，管路溫度：90℃，柱前壓0.05MPa，頂空壓力0.10 MPa，加壓3S,取樣10S，定平5S，注樣20S，吹掃120S。該頂空進(jìn)樣器有10個加熱位，可同時對10個樣品或標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行加熱，以供進(jìn)樣測定。
具體操作：配制三氯甲烷、四氯化碳混合標(biāo)準(zhǔn)系列備用。準(zhǔn)確移取10.0ml該混合標(biāo)準(zhǔn)系列及10.0ml水樣于20ml頂空瓶(加有0.02～0.04g抗壞血酸)中立即用壓蓋器壓緊瓶蓋后，旋轉(zhuǎn)頂空瓶混勻使抗壞血酸溶解，然后將頂空瓶放入頂空進(jìn)樣器中50℃準(zhǔn)確加熱30min后頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣測定標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品中三氯甲烷、四氯化碳色譜峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
色譜柱及檢測器的老化：每次測定前要在柱箱溫度為70℃檢測器溫度為220℃(均高于使用溫度20℃)老化色譜柱及ECD檢測器至檢測器基線電平達(dá)20～30mV(儀器若長期不用檢測器基線電平將超過1250mV)并穩(wěn)定后，再將柱箱溫度設(shè)置為50℃檢測器溫度設(shè)置為200℃并運(yùn)行至基線穩(wěn)定后再進(jìn)樣測定，否則基線不穩(wěn)而影響測定結(jié)果。
頂空進(jìn)樣器的使用時的注意事項(xiàng)：(1)由于本條件下三氯甲烷、四氯化碳可在5min內(nèi)出峰完畢(見圖1)，因此可每準(zhǔn)確間隔5min將頂空瓶放入進(jìn)樣器中50℃準(zhǔn)確加熱30min后測定，以保證每管的
加熱時間一致。(2)由于進(jìn)樣口溫度為200℃，此溫度下扎入頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣針時容易造成進(jìn)樣針堵塞，因此可以在色譜儀運(yùn)行之前就將頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣針扎入進(jìn)樣口，以防止進(jìn)樣針堵塞而不出峰。(3)進(jìn)樣完畢后快速將進(jìn)樣針從頂空瓶上拔出并按吹掃鍵吹掃120S，完成進(jìn)樣程序后方可進(jìn)行下一次進(jìn)樣，否則若忘記按吹掃鍵將不能按時進(jìn)行下一次進(jìn)樣(儀器要按程序繼續(xù)完成吹掃120S后方可正常進(jìn)樣)導(dǎo)致后續(xù)樣品加熱時間過長而影響檢測結(jié)果。
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