正確使用差示掃描量熱儀，明確其需要注意的使用過程
在差示掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與靈活性方面又有新的突破。其測(cè)量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體，內(nèi)嵌加熱絲，外接冷卻設(shè)備。銀質(zhì)爐體的高導(dǎo)熱性能確保爐體內(nèi)部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統(tǒng)，確保了在不同吹掃與保護(hù)氣氛下的流量控制。其氣密性的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)則使得爐體出口端可連接到紅外或質(zhì)譜用于產(chǎn)物氣體的成分分析。
根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域與實(shí)際需要，差示掃描量熱儀的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中τ型傳感器時(shí)間常數(shù)僅為0.6秒，保證了對(duì)于重疊熱效應(yīng)的良好的分離能力。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下，擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度，特別適合于藥物、食品、生物材料、液晶等領(lǐng)域小樣品量的研究。
差示掃描量熱儀是一種熱分析技術(shù)，它測(cè)量的是溫度和材料與比熱容變化有關(guān)的熱流，表征它們與時(shí)間和溫度的關(guān)系。這樣的測(cè)試可以定量和定性提供有關(guān)物理和化學(xué)變化的信息，包括吸熱（能量消耗）和放熱（能量產(chǎn)生）過程，或者熱容的變化。差示掃描量熱儀特別適合于分析食品體系，因?yàn)樗鼈冊(cè)诩庸み^程中常常要經(jīng)受加熱或冷卻。從差示掃描量熱儀得到的量熱信息可以直接對(duì)用于了解食品體系在加工或儲(chǔ)存過程中可能經(jīng)歷的熱轉(zhuǎn)變。差示掃描量熱儀容易操作而且在大多數(shù)情況下不需要特殊的制樣。
為了保證差示掃描量熱儀的正常使用，我們一定要明確差示掃描量熱儀在使用過程中的注意事項(xiàng)。
1、測(cè)試前對(duì)樣品性質(zhì)有大概的了解。首先，使用者應(yīng)保證樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
2、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
3、試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的高溫度不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
4、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
5、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。
6、儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。
7、制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
8、試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
9、試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
10、坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝位置。
11、不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)儀器造成不可逆損害；如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼；實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí)，可以將：溫度設(shè)為500℃，速率設(shè)為20℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。
12、采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動(dòng)，嚴(yán)禁打開上蓋，輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷；不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響。
13、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，千萬小心DSC的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞；斷開數(shù)據(jù)線，關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。
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