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差示掃描量熱分析(DSC)測試解決方案

時間:2022/4/8閱讀:3405
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DSC定義在程序控制溫度下,測量物質與參比物之間的能量差隨溫度變化關系的一種技術。

分類:根據所用測量方法的不同,可以分為功率補償型DSC和熱流型DSC

功率補償型DSC

  在程序控溫下,使試樣和參比物的溫度相等,測量每單位時間輸給兩者的熱能功率差與溫度的關系的一種方法,反映了樣品焓的變化。(內加熱式)

熱流型DSC

  在程序控溫下,使試樣和參比物的接收熱量相等,測量試樣與參比物溫度的差值變化的一種方法;反映了樣品溫差ΔT的變化。(外加熱式)

                                              blob.png

由于熱阻的存在,參比與樣品之間的溫度差( T )與熱流差成一定的比例關系。將T 對時間積分,可得到熱焓:

溫度范圍-170/室溫~500DSC),室溫~1500TG-DSC

制樣方式:塊狀樣品建議切成薄片或碎粒;粉末樣品:可以在坩堝底部平鋪一薄層;堆積方式:一般建議緊密堆積,有利于樣品內部的熱傳導,對于有大量氣體產物生成的反應,可適當疏松堆積。

樣品要求:粉末樣需10mg左右(含能材料一般進樣量不超過0.5-1mg);塊體樣品直徑不超過3mm,高不超過2mm,底面平整,與坩堝充分接觸(注意質量不超過30mg);液體樣品需1ml左右

注意:測試溫度范圍內務必保證樣品不能揮發、分解,否則會污染設備,同時受分解產物的影響,數據結果也不能代表樣品本身相變等熱效應(對于揮發分解的物質,推薦TG-DSC項目);對于分解的物質,不適合用DSC測試,如一定要單獨DSC測試,則需使用高壓坩堝,或者用TG-DSC設備測試,但精度比單獨DSC設備低一些;高壓坩堝僅耐壓5MPa,不能設定壓力。如果樣品的揮發、分解情況未知,建議先通過TG判斷是否有失重(DSC測試的上限溫度不能超過TG的起始失重溫度)。TG-DSC靈敏度比單DSC低,如果溫度在DSC范圍內,且樣品不揮發,推薦單DSC測試。

需提供:樣品熔點,沸點,分解溫度,樣品主要化學成分,是否為含能材料。需特別注意標明所含金屬元素、鹵素等;不接受酸堿性較強對設備有損害及在測試過程中有腐蝕性或毒性揮發物的樣品測試。

氣氛:動態一般為氮氣、氦氣或氬氣吹掃,或為空氣、氧氣、二氧化碳等,靜態或真空氣氛時,須保證反應過程中釋放的氣體無污染性和危害性和對儀器無損傷。

費用:主要和升溫速率有關,按時收費。

實際應用 

1)比熱測定

2)熱力學參數、熱焓和熵的測定

3)玻璃化轉變的測定與物理老化速率測定

4)結晶度、結晶熱、等溫和非等溫結晶速率的測定

5)熔融,熔融熱-結晶穩定性研究

6)熱、氧分解動力學研究

7)聚合動力學研究

8)吸附和解吸-水合物結構等的研究

9)反應動力學研究

坩堝選擇

1)氧化鋁坩堝:可以測試到1600℃,清洗后可以重復使用。樣品適應面廣,但靈敏度、峰分離能力、基線漂移等較鉑金坩堝差。不適用于測定比熱。

2)鉑金坩堝:主要使用在測試溫度超過600℃的情況下。通常用于TGA測試或者同步DSC測試,鉑金坩堝可以測試到1600℃,需要注意的是金屬樣品可能與鉑金坩堝形成共熔合金,可能會熔穿坩堝。傳熱性好,靈敏度高,峰分離能力、基線性能佳。

3)鋁坩堝:鋁坩堝在TGADSC實驗中使用只能進行低溫實驗,溫度不能超過600℃,可用于比熱測試。傳熱性好,靈敏度、峰分離能力,基線性能均佳。

4)中壓與高壓坩堝:適用于揮發性液體樣品,液相反應,需要維持氣體分壓的封閉體系反應,中壓坩堝使用壓力為2MPa,高壓坩堝10MPa。溫度較低、揮發物壓力不太大時,可用密閉壓制的鋁坩堝代替。


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