【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會科學(xué)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會科學(xué)試驗(yàn)裝置標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(CSTM/FC98/TCO3)歸口承擔(dān)的《大麥苗及其制品中大麥黃苷和皂草黃苷含量的測定高效液相色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)(立項(xiàng)號:CSTM LX 980301402——2023)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和 GB/T 20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了青稞苗、皮大麥苗、青稞苗制品、皮大麥苗制品中大麥黃苷和皂草黃苷含量測定的高效液相色譜方法。本文件適用于青稞苗、皮大麥苗、青稞苗制品、皮大麥苗制品中大麥黃苷和皂草黃苷含量的測定。
 

　　原理：
 

　　試樣用60%乙醇溶液超聲提取，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀：配紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
 

　　2.分析天平：感量1mg、0.1mg 和0.01mg。
 

　　3.超聲波清洗儀：功率≥500 W。
 

　　4.超純水機(jī)。
 

　　5.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥8000rpm。
 

　　6.粉碎機(jī)。
 

　　7.不銹鋼金屬篩：孔徑0.425mm。
 

　　精密度和測量不確定度：
 

　　1.精密度
 

　　在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
 

　　2.測量不確定度
 

　　測量結(jié)果不確定度主要來源于系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的不確定度、校準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度、樣品前處理引入的不確定度、以及測量重復(fù)性引入的不確定度。
 

　　質(zhì)量保證和控制：
 

　　樣品測定過程中應(yīng)隨機(jī)插入空白以及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行檢查。
 

　　在可能的條件下，應(yīng)根據(jù)樣品供試品溶液濃度來設(shè)計(jì)校準(zhǔn)工作曲線，應(yīng)使樣品供試品溶液濃度盡量接近校準(zhǔn)工作曲線的中心點(diǎn)。
 

　　若樣品重復(fù)性精密度不符合要求則要求查明原因并重新對該樣品進(jìn)行檢測。
 

　　試驗(yàn)報告：
 

　　試驗(yàn)報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：
 

　　a)識別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；
 

　　b)引用標(biāo)準(zhǔn)；
 

　　c)結(jié)果及其表示；
 

　　d)測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；
 

　　e)對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未做規(guī)定的各種操作或任選的操作。
 

　　更多詳情請見附件。